Kāda ir Kārļa Fišera titrēšana ūdens noteikšanai?

Pārskats
Kārļa Fišera (KF) titrēšana ir plaši izmantota analītiskā metode ūdens satura noteikšanai dažādos paraugos. Tas ir ļoti precīzs, jutīgs un specifisks, padarot to ideālu lietojumiem farmaceitiskos līdzekļos, pārtikā, ķīmiskajās vielās un naftas rūpniecībā.

Princips
Metode balstās uz stehiometrisku ķīmisku reakciju starp ūdeni un KF reaģentu. Reakcija ietver jodu, sēra dioksīdu (SO₂), bāzi (tradicionāli piridīns, tagad bieži imidazols) un šķīdinātājs (parasti metanols vai etanols). Reakcija ir:

H2o+i 2+ Tātad 2+3 bāze+roh → 2h2 o+i2+so2 +3 bāze+roh → 2

Šeit 1 mols joda reaģē ar 1 molu ūdens, kas ļauj precīzi noteikt.

KF titrēšanas veidi

Titrēšana titrēšana:

Izmanto zināmas koncentrācijas titrētāju.

Piemērots paraugiem ar lielāku ūdens saturu (parasti no 100 ppm līdz 100%).

Kulometriskā titrēšana:

Ģenerē jodu elektroķīmiski pie anoda.

Ideāli piemērots ūdens analīzei (no 1 ppm līdz 5%).

Kvantificēts ūdens, izmantojot Faraday likumu, pamatojoties uz pašreizējo un laiku.

Parametra noteikšana
Polarizēta elektrodu sistēma nosaka galapunktu, izmērot elektriskās strāvas izmaiņas. Pārmērīgs jods pēc tam, kad viss ūdens tiek patērēts, maina vadītspēju, signalizācijas pabeigšanu.

Procedūra

Parauga sagatavošana: Pārliecinieties, ka paraugs ir savietojams ar šķīdinātāju (piemēram, metanolu) un bez traucējumiem.

Titrēšana: Ievadiet paraugu KF titrētājā. Reaģents reaģē ar ūdeni, līdz tiek sasniegts galapunkts.

Aprēķins:

Tilpuma: Ūdens saturs=(titranta tilpums × titranta ūdens ekvivalence) \/ parauga svars.

Kulometrisks: Ūdens saturs {{0}} (strāvas × laiks × 0,00723) \/ parauga svars (izmantojot Faraday konstanti).

Priekšrocības

Augsta precizitāte un jutība.

Selektīvi ūdenim, samazinot traucējumus no citām gaistošajām vielām.

Pielāgojams cietajiem, šķidrajiem un gāzes paraugiem.

Traucējumi un apsvērumi

Reaktīvie savienojumi: Ketoni, aldehīdi vai stipras skābes\/bāzes var reaģēt ar reaģentiem.

Šķīdības jautājumi: Paraugiem jāšķīst KF šķīdinātājā; Var būt nepieciešama homogenizācija vai sildīšana.

Mitruma piesārņojums: Nepieciešama slēgta sistēma, lai izvairītos no apkārtējā mitruma.

Blakus reakcijas: Problemātiskiem paraugiem izmantojiet alternatīvus šķīdinātājus (piemēram, hloroformu).

Pieteikumi

Farmaceitiskās vielas: mitruma analīze narkotikās un palīgvielās.

Pārtikas rūpniecība: ūdens noteikšana eļļās, graudos un uzkodas.

Petroķīmiskās vielas: Ūdens pēdas mērīšana degvielā un smērvielās.

Ķīmiskās vielas: kvalitātes kontrole šķīdinātāju un reaģentu.

Vēsturiska piezīme
Kārlis Fišers 1935. gadā izstrādāja, metodē sākotnēji tika izmantots piridīns. Mūsdienu reaģenti aizstāj piridīnu ar mazāk toksiskiem buferiem, piemēram, imidazolu.

Secinājums
KF titrēšana joprojām ir zelta standarts ūdens noteikšanai, pateicoties tā precizitātei un daudzpusībai. Uzticamiem rezultātiem kritiska ir pareiza tehnika un izpratne par iespējamiem traucējumiem.